鋼鐵中稀土總量、鎂的測(cè)定（聯(lián)合測(cè)定）

鋼鐵中稀土總量、鎂的測(cè)定（聯(lián)合測(cè)定）
一、主要試劑
1、硫硝混酸
2、偶氮氯膦Ⅲ溶液
3、過(guò)氧化氫
4、草酸
5、六偏磷酸鈉
6、三乙醇胺
7、硼砂緩沖溶液
8、鄰菲羅啉溶液
9、EGTA－Pb溶液
10、EDTA－Na2溶液（乙二胺四乙酸二鈉）
11、偶氮氯磷Ⅰ溶液
12、乙二胺
二、分析操作
1、母液制備：稱(chēng)取樣品100mg于100ml錐形瓶中，加15ml硫硝混酸，2ml過(guò)氧化氫，低溫?zé)崛芙夂螅∠戮従徏尤?ml過(guò)氧化氫，繼續(xù)加熱煮沸1分鐘，取下冷卻，以水稀至100ml容量瓶中，搖勻過(guò)濾為母液。
2、稀土總量的測(cè)定
顯色溶液：吸取母液15ml于50ml錐形瓶中，加入10ml草酸，5ml偶氮氯膦Ⅲ溶液，搖勻。
參比溶液：與顯色溶液同法操作后，加入3滴六偏磷酸鈉溶液，褪色后即可。
3、鎂的測(cè)定
顯色溶液：吸取母液2.5ml于25ml容量瓶中，加入5ml三乙醇胺溶液。搖勻，加3ml硼砂溶液，乙二胺溶液1ml，加入2ml鄰菲羅啉溶液，加入1mlEGTA－Pb溶液，搖勻，加入偶氮氯膦Ⅰ溶液2ml，加水至刻度，搖勻。
參比溶液：與顯色溶液同法操作后，滴加4滴EDTA－Na2溶液，褪色即可。
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